1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高錳酸鹽指數(shù)法測(cè)定煤礦水耗氧量的含量。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水化學(xué)耗氧量的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定化學(xué)耗氧量的濃度范圍為 0.5mg/L～4.0mg/L。

2 原理

      在酸性溶液中，加入高錳酸鉀氧化水的還原性物質(zhì)，過(guò)剩的高錳酸鉀用草酸還原，再以高錳酸鉀滴定，由此間接計(jì)算出水中化學(xué)耗氧量。

3 試劑

3.1 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2 硫酸銀（HG3-945-76）。

3.3 硫酸溶液:4.5mol/L。取 250mL 硫酸（ρ=1.84）(GB 625)緩慢加入到 500mL 水中，冷卻后， 逐滴加入高錳酸鉀溶液（3.5）直至呈穩(wěn)定的粉紅色為止，用水稀釋至 1000mL。

3.4 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（1/2 Na₂C₂O₄）=0.0200mol/L。稱取已在約 130℃干燥 1h 的優(yōu)級(jí)純草酸鈉（GB 1288）1.3400g±0.0002g 溶于少量水中，加入 30mL 硫酸溶液（3.3），轉(zhuǎn)入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（ 1 KMnO4）=0.02mol/L。稱取 0.63g 高錳酸鉀（GB/T643）溶于少量水中，加水稀釋至 1000mL，用玻璃棉過(guò)濾后貯存于棕色瓶中，放置 5d～7d 備用。標(biāo)定方法：

      吸取 20mL±0.10mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）于 250mL 錐形瓶中，用水稀釋至 100mL，加入 10mL 硫酸溶液（3.3），置于電熱板上加熱至 70℃-80℃，立即用高錳酸鉀溶液滴定至淡紅色即為終點(diǎn)。記錄用量。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下列公式計(jì)算：

      式中：

      c₁—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      c₂—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；  

      v₁—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 

      v₂—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液取用體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

4 儀器

      分析天平：感量 0.1mg。

5 測(cè)定步驟

5.1 做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測(cè)定。

5.2 量取 100mL±0.10mL 試驗(yàn)水樣于 250mL 錐形瓶中。加入 10mL 硫酸溶液（3.3），并加入 5mL±0.05mL 高錳酸鉀溶液（3.5），記錄用量，置于電熱板上，加熱至沸并保持 10min（溶液應(yīng)呈紅色，如紅色消失，試驗(yàn)作廢。另取 50mL±0.10mL 水樣，用水稀釋至 100mL，重新測(cè)定）。加入 10mL±0.05mL 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4），并迅速用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）滴定至溶液呈淡紅色即為終點(diǎn)，記錄用量。

5.3 當(dāng)水樣中氯離子含量大于 300mg/L 時(shí)，按照 1g 硫酸銀（HG3-945-76）可消除 200mg 氯離子的干擾量，根據(jù)試驗(yàn)水樣中氯離子的含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀（3.2）后再按 5.2 操作。

6 結(jié)果計(jì)算

      煤礦水 CODMn 的含量按下列公式計(jì)算：

      式中：

      COD_Mn—煤礦水化學(xué)耗氧量的含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）； 

      c₁—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      V₃—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.5）消耗體積總量的數(shù)值，單位為毫升（mL）； 

      C₂—草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； 

      V₄—取用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      V₅—取用試驗(yàn)水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      M—1/2O摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol），（M=8.00）。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

7 精密度

      煤礦水 COD_Mn 測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限為不超過(guò) 0.30mg/L。

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