1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)分析的項(xiàng)目如下：

      a）灼燒減量（LOI）；

      b）二氧化硅（SiO₂）；

      c）氧化鋁（Al₂O₃）；

      d）氧化鐵（Fe₂O₃）；

      e）二氧化鈦（TiO₂）；

      f）氧化鈣（CaO）；

      g) 氧化鎂（MgO）；

      h）氧化鉀（K₂O）；

      i) 氧化鈉（Na₂O）；

      j）一氧化錳（MnO）；

      k）五氧化二磷（P₂O₅）。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于分析元素的測定。測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣

      GB/T 7728 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗(yàn)收抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 12805 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線容量瓶

      GB/T 12808 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管

      GB/T 6901-2017

      GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗(yàn)規(guī)則

      GB/T 32179 耐火材料化學(xué)分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）的一般要求

3 設(shè)備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 鉑皿（75mL）。

3.4 自動控溫干燥箱。

3.5 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。

3.6 分光光度計(jì)，波長范圍約380nm～780nm。

3.7 火焰光度計(jì)。

      火焰光度計(jì)在最佳條件下應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

      穩(wěn)定性：同一測試溶液在15s內(nèi)連續(xù)進(jìn)樣，儀器讀數(shù)漂移應(yīng)不大于2。

      重現(xiàn)性：同一測試溶液重復(fù)測定7次，測量值的相對偏差＜1.5％。

3.8 原子吸收光譜儀。

      備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性（彎曲程度）應(yīng)符合GB/T 7728的規(guī)定。

3.9 吸量管：GB/T 12808 A級。

3.10 滴定管：GB/T 12805 A級。

3.11 容量瓶：GB/T 12806 A級。

3.12 玻璃器皿。漏斗、燒杯、量杯、燒瓶、滴瓶等。

3.13 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

4 試樣制備

4.1 采樣

      按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集實(shí)驗(yàn)室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實(shí)驗(yàn)室樣品全部破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約200g。

4.2.2 當(dāng)合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥200g的實(shí)驗(yàn)室樣品時(shí)，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應(yīng)在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規(guī)定

      分析時(shí)，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

5.2 測定次數(shù)

      在重復(fù)性條件下測定2次。

5.3 空白試驗(yàn)

      在重復(fù)性條件下做空白試驗(yàn)。

5.4 結(jié)果表述

      所得結(jié)果應(yīng)按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量＜0.10％時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有要求時(shí)，按要求的位數(shù)修約。

5.5 分析結(jié)果的采用

      當(dāng)所得試樣的2個(gè)有效分析值之差不大于表2所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應(yīng)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行追加分析和數(shù)據(jù)處理。

表2 分析值允許差

5.6 質(zhì)量保證和控制

5.6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)定期（不超過3個(gè)月）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.6.2 一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每2個(gè)月重新標(biāo)定一次；如果2個(gè)月內(nèi)溫度變化超過10℃時(shí)，應(yīng)及時(shí)標(biāo)定一次。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，標(biāo)定結(jié)果有效，否則無效。

      仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，試樣分析值有效，否則無效。

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